Метод определения взвешенных веществ в воде. Определение сухого остатка, взвешенных, растворенных веществ, осадка при отстаивании. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Один из наиболее важных показателей санитарно-химического анализа при расчете степени очистки сточных вод - это количество взвешенных веществ.

Взвешенные вещества - показатель, характеризующий количество примесей, которое задерживается на бумажном фильтре при фильтровании пробы, измеряются в мг/л и мг/дм3.

По количеству взвешенных веществ определяется количество осадка, образующегося при очистке сточных вод. Эти данные используют при проектировании первичных отстойников.

Чем опасны взвешенные вещества в сточных водах? При попадании в водоемы они засоряют водную среду. Минеральные частицы попадают в жабры рыб и травмируют их. Крупные механические примеси и смолы вызывают вторичное загрязнение, попадая в водоемы.

Легкие фракции смол из взвешенных веществ в виде эмульсии находятся в воде и образуют поверхностную пленку, которая обволакивает водные организмы и мешает их передвижению.

Предельно допустимые концентрации взвешенных веществ для сброса в водоемы:
- 0,25 мг/дм3 к фоновому содержанию взвешенных веществ для водных объектов рыбохозяйственного значения высшей и 1 категории;
- 0,75 мг/дм3 для водных объектов рыбохозяйственного значения 2 категории.

Цель занятий: на примере определения взвешенных веществ в контрольной пробе воды познакомить студентов с особенностями гравиметрического анализа (правилами взвешивания на технических и аналитических весах и проведения других необходимых операций).

Под взвешенными веществами понимают содержащиеся в воде частицы минерального и органического происхождения размером более 1·10 -5 см, которые могут находится во взвешенном состоянии.

Определение взвешенных веществ гравиметрическим (весовым) методом производят в случае заметной мутности воды. Объём воды, необходимый для определения, зависит от предполагаемого содержания в ней взвешенных веществ. Он может быть найден по следующим данным:

Пробы не консервируют. Их отбирают в бутылки из стойкого стекла или полиэтилена. Обрабатывать их лучше сразу, но не позже чем через сутки.

Оборудование и реактивы

Аналитические весы с разновесами.

Технические весы.

Сушильный шкаф с контактным термометром.

Эксикатор, заряженный водоотнимающим средством.

Установка для фильтрования (металлический штатив с кольцом, воронка, колба).

Бюкс с крышкой.

Бумажные беззольные фильтры «белая лента».

Тигельные щипцы.

Мерный цилиндр от 100 мл до 2 л.

Пробы воды в бутылках.

Дистиллированная вода.

Ход выполнения работы. Обработка результатов

1. В тщательно вымытый сухой бюкс помещают вчетверо сложенный беззольный фильтр «белая лента», сверху бюкса кладут крышку, перевернув её на ребро, и высушивают в сушильном шкафу при 105 0 С в течение часа. Затем тигельными щипцами переносят бюкс с фильтром в эксикатор и охлаждают его в течение 25 – 30 мин.

2. Охлаждённый до комнатной температуры бюкс с фильтром взвешивают на технических, затем на аналитических весах.

3. Проводят второе взвешивание бюкса с фильтром, предварительно поместив его в сушильный шкаф на 30 мин., затем в эксикатор на 25 – 30 мин. Необходимо довести массу бюкса с фильтром до постоянного значения (разность результатов взвешивания не должна превышать ± 0,0002 г). Массу бюкса с фильтром фиксируют в рабочем журнале.

4. Для определения взвешенных веществ отмеряют цилиндром заданный объём контрольной пробы воды и профильтровывают его. Оставшийся на фильтре осадок промывают небольшим количеством дистиллированной воды и влажный фильтр с осадком переносят в бюкс.

5. Бюкс с фильтром и осадком помещают в сушильный шкаф на 1 час при 105 0 С, после чего с помощью тигельных щипцов переносят в эксикатор на 25 – 30 мин.

6. Охлаждённый до комнатной температуры бюкс с фильтром и осадком взвешивают на технических и аналитических весах. Массу бюкса с фильтром и осадком доводят до постоянного значения и фиксируют в рабочем журнале.

7. Расчёт концентрации взвешенных веществ в заданной пробе воды производят, используя формулу:

где m 1 – масса бюкса с фильтром в г;

m 2 – масса бюкса с фильтром и осадком в г;

V - объём пробы воды в мл.

Результаты округляют с точностью до 1 мг/л, а если найденная величина превышает 1000 мг/л, то до 10 мг/л.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ И
ПРОКАЛЕННЫХ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ В
ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНДФ 14.1:2:4.254-2009

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 2009 г.
(Издание 2012 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»).

Разработчик:

Аналитический центр ЗАО «РОСА»

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод, с цепью измерения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована д ля анализа проб снежного покрова и талых вод.

Диапазон измерений содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ от 0,5 до 5000 мг/дм 3 .

Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов - 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов - 18 часов.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении.

Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении веса осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при (105 ± 2) °С.

Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при (105 ± 2) °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при (600 ± 15) °С.

5.1.2 Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228 .

5.1.3 Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336 .

5.1.4 Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic (Германия), модель Ultra-Turrax Т 25 или любой другой.

5.1.5 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501 .

5.1.6 Колбы конические вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 25336 .

5.1.7 Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 15) °С.

5.1.8 Пинцет металлический с острыми концами.

5.1.10 Установка фильтровальная с вакуумным насосом.

5.1.11 Флаконы с притертой пробкой (для хранения растворов реактивов).

5.1.12 Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 - 10) °С.

5.1.13 Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770 , 2 класса точности.

5.1.14 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.

5.1.15 Щипцы тигельные.

5.1.16 Шпатель или ложка любая.

Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

5.2 Реактивы и материалы

5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты), (далее вода дистиллированная).

5.2.3 Железо (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147 , ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).

5.2.4 Фильтры бумажные «синяя лента» диаметром 15 см, с массой золы (0,0016 - 0,0020) г по ТУ 6-09-1678 или по ТУ 2642-001-42624157.

5.2.5 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

6 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.3 Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004 .

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 .

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой гравиметрического анализа.

8 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха	от 20 °С до 28 °С
относительная влажность воздуха	не более 80 % при 25 °С
напряжение в сети	12 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ где X 1 - содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 ; m 2 - масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г; m 1 - масса бюкса с подготовленным мембранным или бумажным фильтром, г; V где Х 2 - содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/дм 3 ; m 4 - масса тигля с остатком после прокаливания, г; m 3 - масса прокаленного тигля, г; m - масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра), г; Примечание - В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается. V - объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 . 13 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ X (раздел 5). Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия: Значения пределов воспроизводимости (R ) приведены в таблице . 15 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ Контроль точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории проводят с использованием рабочих проб. При регулярном выполнении анализов по методике проводят контроль стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности с использованием контрольных карт с периодичностью, установленной в лаборатории. Расчет контрольных границ проводят в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р 50779.42 и ГОСТ Р ИСО 5725. При эпизодическом выполнении анализов по методике проводят оперативный контроль показателя повторяемости. Для этого одну пробу из серии рабочих проб тщательно гомогенизируют, делят на две части и проводят анализ в условиях повторяемости. Далее результаты оценивают по . Таблица 2 - Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений (при вероятности Р = 0,95) Диапазон измерений, мг/дм 3 Предел повторяемости (при n = 2 и Р = 0,95), r ,% Предел воспроизводимости (при n = 2 и Р = 0,95), R , % Взвешенные вещества от 0,5 до 1,0 вкл. св. 1 до 10 вкл. св. 10 до 100 вкл. св. 100 до 5000 вкл. Прокаленные взвешенные вещества от 0,5 до 1,0 вкл. св. 1 до 10 вкл. св. 10 до 100 вкл. св. 100 до 5000 вкл.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Председателя
Государственного комитета РФ
по охране окружающей среды
________ А.А. Соловьянов
«21» марта 1997 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЙ
ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ И ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ
ПРИМЕСЕЙ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ
СТОЧНЫХ ВОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

МОСКВА 1997 г.

1 . ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них содержания взвешенных веществ (3 мг/дм 3 и более) и общего содержания примесей (10 мг/дм 3 и более) гравиметрическим методом.

Результаты определения могут быть искажены при наличии в пробе значительных количеств масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки.

2 . ПРИНЦИП МЕТОДА

Гравиметрический метод определения взвешенных веществ основан на выделении их из пробы фильтрованием воды через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм или бумажный фильтр «синяя лента» и взвешивании осадка на фильтре после высушивания его до постоянной массы.

Определение общего содержания примесей (суммы растворенных и взвешенных веществ) осуществляют выпариванием известного объема нефильтрованной анализируемой воды на водяной бане, высушиванием остатка при 105 °С до постоянной массы и его взвешиванием.

3 . ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости

Диапазон измерений массовой концентрации взвешенных веществ и общего содержания примесей, мг/дм 3
Взвешенные вещества
от 3,0 до 10,0 вкл.
св. 10,0 до 50,0 вкл.
от 10,0 до 30,0 вкл.
св. 30,0 до 100,0 вкл.

4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

4.1. Средства измерений

4.2. Вспомогательные устройства

Плитки электрические с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева
Печь муфельная
Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С
Баня водяная
Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47	ТУ-3616-001-32953279-97
Воронки лабораторные
Колбы конические
Кн-2-500-40 ТХС
Кн-2-1000-42 ТХС
Стаканчики для взвешивания (бюксы)
Стаканы химические
Чашки выпарительные 3 (4)
Тигли фарфоровые с крышками 3 (2)
Чашки биологические (Петри) ЧБН-1-100
Эксикатор

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.

Используемая для анализа соляная кислота должна быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование соляной кислоты, изготовленной по другой нормативно-технической документации, в том числе импортной, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации лабораторных весов.

7. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;

Атмосферное давление (84 - 106) кПа;

Относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

Напряжение в сети (220 ± 22) В.

8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянную посуду. Использование полиэтиленовой посуды допускается, если анализ пробы будет выполнен в тот же день.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 1000 см 3 при содержании взвешенных веществ < 50 мг/дм 3 и не менее 500 см 3 при содержании взвешенных веществ 50 мг/дм 3 и выше.

8.4. Пробы анализируют не позднее, чем через 6 часов после отбора или хранят в холодильнике при t < 5 °C не более 7 дней.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

Цель анализа, предполагаемые загрязнители;

Место, время отбора;

Номер пробы;

Должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Подготовка мембранных фильтров

Фильтры кипятят в дистиллированной воде 5 - 10 мин. Кипячение проводят 3 раза, сливая после каждого раза воду и заменяя ее свежей. Затем фильтры помещают в чашки Петри и сушат в сушильном шкафу при 105 °С в течение часа. Чистые фильтры хранят в закрытых чашках Петри.

Перед использованием фильтр маркируют карандашом с мягким грифелем, с помощью пинцета помещают в маркированный бюкс, сушат при 105 °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают закрытый бюкс с фильтром на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.

9.2. Подготовка бумажных фильтров

Бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента» маркируют, складывают, помещают в воронки и промывают 100 - 150 см 3 дистиллированной воды. Затем пинцетом вынимают фильтр из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и высушивают в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 часа. Затем охлаждают бюксы с фильтрами в эксикаторе и, закрыв их крышками, взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.

9.3. Подготовка тиглей

Фарфоровые тигли с крышками промывают раствором соляной кислоты (п. 9.4), затем дистиллированной водой, сушат, прокаливают при 600 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Повторяют прокаливание до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.

9.4. Раствор соляной кислоты

30 см 3 соляной кислоты смешивают с 170 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в плотно закрытой посуде не более 1 года.

9.5. Подготовка прибора для вакуумного фильтрования

Подготовку прибора для вакуумного фильтрования осуществляют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

10. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1. Определение взвешенных веществ с использованием мембранного фильтра

Подготовленный и взвешенный мембранный фильтр пинцетом извлекают из бюкса, зажимают в ячейке прибора вакуумного фильтрования и пропускают отмеренный объем тщательно перемешанной анализируемой пробы воды. Этот объем зависит от содержания взвешенных веществ в воде и подбирается с таким расчетом, чтобы масса осадка взвешенных веществ на фильтре находилась в пределах 3 - 200 мг.

После пропускания нужного объема воды приставший к стенкам ячейки для фильтрования осадок смывают на фильтр порцией фильтрата. Фильтр с осадком дважды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см 3 , извлекают пинцетом из устройства для фильтрования, помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования, подсушивают сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 часа, после чего взвешивают.

Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.

10.2. Определение взвешенных веществ с использованием бумажного фильтра

Взвешенный бумажный фильтр помещают в воронку, смачивают небольшим количеством дистиллированной воды для хорошего прилипания и пропускают отмеренный объем тщательно перемешанной анализируемой пробы воды, подобранный с таким расчетом, чтобы масса осадка взвешенных веществ на фильтре находилась в пределах 3 - 200 мг.

По окончании фильтрования дают воде полностью стечь, затем фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см 3 , осторожно вынимают пинцетом и помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования. Фильтр высушивают 2 ч при 105 °С, охлаждают в эксикаторе и, закрыв бюкс крышкой, взвешивают.

Повторяют процедуру сушки, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.

10.3. Определение общего содержания примесей

Выпарительные чашки помещают на водяную баню, в них постепенно приливают тщательно перемешанный отмеренный объем анализируемой пробы воды, содержащий от 10 до 250 мг примесей, и упаривают до объема 5 - 10 см 3 . Упаренную пробу количественно переносят в тигель (п. 9.3), промывая чашки 2 - 3 раза дистиллированной водой порциями по 4 - 5 см 3 . Упаривают пробу в тигле досуха. После выпаривания дно тигля для удаления накипи обтирают фильтровальной бумагой, смоченной раствором соляной кислоты, и ополаскивают дистиллированной водой.

Если необходимо определить содержание только растворенных веществ (сухой остаток), для упаривания берут отфильтрованную воду.

Тигли переносят в сушильный шкаф, сушат при 105 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе, закрывают крышками и взвешивают.

Повторяют процедуру сушки и взвешивания до тех пор, пока разница между взвешиваниями не превысит 0,5 мг при массе осадка менее 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.

11 . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

где m фо - масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром с осадком взвешенных веществ, г;

m ф - масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром без осадка, г;

V - объем профильтрованной пробы воды, дм 3 .

где m 1 - масса тигля, г;

m 2 - масса тигля с высушенным остатком, г;

V - объем пробы воды, взятый для упаривания, дм 3 .

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 2.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Таблица 2

Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

12 . ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результат анализа X или х в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

Х ± D или х ± D, мг/дм 3 , Р = 0,95,

где D - показатель точности методики для взвешенных веществ или общего содержания примесей.

Значение D рассчитывают по формуле:

D = 0,01 · ? · Х или D = 0,01 · ? · x

Значение? приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

Х ± D л , или x ± D л мг/дм 3 , Р = 0,95,

при условии D л < D,

где X илих - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

± D л - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

Оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

Контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода разбавления пробы

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К к рассчитывают по формуле:

где X " - результат анализа содержания взвешенных веществ в пробе, разбавленной в два раза;

X - результат анализа содержания взвешенных веществ в исходной пробе.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие содержанию взвешенных веществ в разбавленной пробе и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: D л = 0,84 · D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

К к ? К (1)

При невыполнении условия (1) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Оперативный контроль процедуры анализа применительно к общему содержанию примесей в анализируемой пробе воды осуществляют аналогично.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

государственный комитет российской федерации по стандартизации и метрологии

СВИДЕТЕЛЬСТВО № 224.01.01.130/2004

C ERTIFICATE
об аттестации методики выполнения измерений

Методика выполнения измерений содержаний взвешенных веществ и общего содержания примесей в пробах природных и очищенных сточных вод гравиметрическим методом,

разработанная ООО НПП «Акватест» (г. Ростов-на-Дону),

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики выполнения измерений.

В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

1. Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости

Диапазон измерений, мг/дм 3	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ? r , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), ? R , %	Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± ?, %
Взвешенные вещества
от 3,0 до 10,0 вкл.
св. 10,0 до 50,0 вкл.
от 10,0 до 30,0 вкл.
св. 30,0 до 100,0 вкл.

2. Диапазон измерений, значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

3. При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

Оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

Контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приведен в документе на методику выполнения измерений.

Процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

4. Дата выдачи свидетельства 01.06.2004 г.

Срок действия до 01.06.2009 г.

Зам. директора по научной работе И.Е. Добровинский

1. Введение. 1 2. Принцип метода. 1 3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1 4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2 4.1. Средства измерений. 2 4.2. Вспомогательные устройства. 2 4.3. Реактивы и материалы.. 3 5. Требования безопасности. 3 6. Требования к квалификации операторов. 3 7. Условия измерений. 3 8. Отбор и хранение проб. 3 9. Подготовка к выполнению измерений. 4 9.1. Подготовка мембранных фильтров. 4 9.2. Подготовка бумажных фильтров. 4 9.3. Подготовка тиглей. 4 9.4. Раствор соляной кислоты.. 4 9.5. Подготовка прибора для вакуумного фильтрования. 4 10. Выполнение измерений. 4 10.1. Определение взвешенных веществ с использованием мембранного фильтра. 4 10.2. Определение взвешенных веществ с использованием бумажного фильтра. 5 10.3. Определение общего содержания примесей. 5 11. Обработка результатов измерений. 5 12. Оформление результатов анализа. 6 13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории. 6

Взвешенные вещества - это нерастворимые в воде частицы, остающиеся на фильтре при пропускании анализируемой пробы через фильтр. Их определение проводят либо непосредственно после фильтрования пробы, высушивая остаток на фильтре до постоянной массы при 105-110 °С и взвешивая его, либо косвенно по разности между общим содержанием примесей и количеством растворенных веществ. Для определения взвешенных веществ можно применять фильтрование, центрифугирование или косвенный расчет. Выбор метода зависит от цели, состава оборудования лаборатории, количества и характера взвешенных веществ. Для точного определения неболь-

ших количеств (менее 50 мг/дм) применяют фильтрование через мембранный фильтр. Для анализа вод с большим содержание взвешенных веществ целесообразно использовать бумажный фильтр.

Выполнение анализа

Пробы для определения отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли. Определение лучше всего проводить сразу, но не позже чем через 1 сут. Консервировать их недопустимо.

необходимо отобрать пробу объемом не менее 1000 см; при больших содержаниях взвешенных веществ можно ограничиться меньшим

объемом - 500 см (хотя при использовании пробы объемом

1000 см результаты будут точнее).

Перед проведением определения обеззоленные фильтры предварительно готовят и проверяют. Для этого их нумеруют простым карандашом или шариковой ручкой, помещают в бюксы и высушивают в сушильном шкафу около 1 ч при 105-ПО °С до постоянной массы. Затем бюксы с фильтрами закрывают крышками, помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают с точностью 0,0002 г. После этого бюксы, открыв крышки, снова помещают в сушильный шкаф на 30 мин и взвешивают после охлаждения. Если масса бюксов с фильтрами будет отличаться не более чем на 0,0002 г, высушивание можно закончить.

Высушенные фильтры следует проверить на содержание растворимых примесей. Для этого их вкладывают в стеклянные воронки и промывают обессоленной водой, расходуя на это около 200 см 3 на каждый фильтр. Промытые фильтры помещают в бюксы и снова высушивают до постоянной массы. Если масса фильтра до и после промывки изменяется меньше, чем на 0,001 г, то фильтры этой партии можно использовать без предварительного промывания сразу после высушивания. В противном случае, необходимо их предварительно промыть обессоленной водой или использовать фильтры из другой партии. Данную проверку следует проводить для каждой новой партии фильтров.

Отмеряют цилиндром 1000 см 3 тщательно перемешанной пробы (или меньший объем, но такой, чтобы в нем содержалось не менее 100-250 мг взвешенных веществ) и фильтруют через высушенный и предварительно взвешенный бумажный фильтр.

Перед началом фильтрования фильтр следует смочить несколькими каплями обессоленной воды и осторожно вложить в воронку. Первые порции фильтрата (100-200 см 3) могут содержать волокна фильтрата, поэтому их следует вернуть в анализируемую пробу. По окончании фильтрования стенки сосуда, в котором находилась проба, обмывают обессоленной водой, чтобы смыть приставшие частицы взвешенных веществ, и сливают ее на тот же фильтр. Затем фильтр промывают 1- 2 раза небольшими порциями (по 10-15 см 3) обессоленной воды, помещают в тот же бюкс, в котором они взвешивались, и высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы. По окончании высушивания бюкс с фильтром снова взвешивают.

При фильтровании пробы и промывании фильтра во избежание потерь его заполняют жидкостью не более, чем на % его объема.

Обработка результатов

где т - масса бюкса с высушенным фильтром и осадком взвешенных веществ, г; т 0 - масса того же бюкса с высушенным фильтром до

операции фильтрования, г; К пр - объем пробы воды, взятый для ана-

Если для анализа отбирается проба объемом 1000 см, то формула упрощается.